互联网B/S架构交互式软件在核心概念教学中的应用*——以国际IB课程中“电解质”内容为例

基于核心概念教学的思路,国际IB课程互联网B/S架构交互式软件能够使学生围绕“电解质”核心概念,通过自行操作软件获得多个从微观到宏观、定性与定量相结合、可视化的实验证据,有利于学生深度理解概念与概念之间的逻辑和发展关系,促进学科知识系统框架的形成。     

基于曲线问题情境的信息化教学尝试*——以“沉淀溶解平衡”为例

基于高中生对实验曲线理解困难的现状,为挖掘实验曲线的教学价值,以沉淀溶解平衡为例,结合课堂演示实验和教学软件,设计了“宏观微观符号曲线”多重表征教学为一体的实验探究课。根据沉淀溶解平衡实验证据,绘制实验曲线,构建微观模型和图像,从而培养学生的证据收集与应用意识,提高学生对曲线的分析和理解能力,领会各种变化曲线的来源。在曲线理解的基础上建立“溶解平衡转化”思维模型,以此为开展“曲线融入式”的问题引导型实验教学提供参考案例。     

State-crossing from a Locally Excited to an Electron Transfer State(SLEET) Model Rationalizing the Aggregation-induced Emission Mechanism of (Bi)piperidylanthracenes

Luminogens with aggregation-induced emission(AIE)characteristics(or AIEgens)have been widely used in various applications due to their excellent luminescent properties in molecular aggregates and the solid state.A deep understanding of the AIE mechanism is critical for the rational development of AIEgens.In this work,the“state-crossing from a locally excited to an electron transfer state”(SLEET)model is employed to rationalize the AIE phenomenon of two(bi)piperidylanthracenes.According to the SLEET model,an electron transfer(ET)state is formed along with the rotation of the piperidyl group in the excited state of(bi)piperidylan-thracene monomers,leading to fluorescence quenching.In contrast,a bright state exists in the crystal and molecular aggregates of these compounds,as the intermolecular interactions restrict the formation of the dark ET state.This mechanistic understanding could inspire the deployment of the SLEET model in the rational designs of various functional AIEgens.     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。     

基于聚合物添加剂谱库的缓冲盐中塑料药品包装材料难挥发可溶出物的快速分析方法研究

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),结合基于UNIFI软件建立的174种聚合物添加剂的谱库,实现了塑料药品包装材料中难挥发可溶出物(Extractables)的快速筛查和准确定量。样品经氯仿萃取后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相在CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱上进行分离,在质谱电喷雾正离子模式下,UPLC-QTOF-MS进行筛查和定量分析。结果表明,浸泡60 d缓冲盐(25℃)中检出4种物质,利用谱库筛查确定其中1种物质是邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),采用外标法定量,测得其溶出量为1.98μg/L;其余3种物质可通过精确质量数、MSE谱图等进行推断定性,利用结构与质量数相近的邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)为内标进行定量,3种提取物的总含量为10.80μg/L。利用DIDP进行回收率实验,5,10,20μg/L 3个加标水平的回收率为90.1%~97.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于3.7%。该方法快速、准确、灵敏,适用于药品包装材料的安全性考察。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。     

藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中的透明质酸钠

建立藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中透明质酸钠的含量。在p H 5.00的Britton–Robinson缓冲介质中,藏红T与透明质酸钠反应形成化合物,使溶液共振瑞利散射急剧增强并产生相应的散射光谱,其最大散射峰位于335 nm,5.0×10~(–4) mol/L藏红T溶液用量为0.70 m L,反应时间为15 min。透明质酸钠的质量浓度在0.06~3.0mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。方法检出限为19.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.36%~4.52%(n=6),加标回收率为92.4%~103.0%。该方法灵敏度高、选择性好、操作简便,适用于保健食品中透明质酸钠的测定。     

Slc11a2第六跨膜区在十二烷基磷酰胆碱胶束中的结构

采用圆二色谱和核磁共振波谱研究了Slc11a2第六跨膜区在十二烷基磷酰胆碱(DPC)膜模拟环境中的结构和定位.结果表明,Slc11a2第六跨膜区在DPC胶束中N端和C端各形成一小段α螺旋,两段螺旋中间通过高度灵活的区域连接,整个肽插入到DPC胶束中.H267A突变使螺旋长度变长,H272A突变使螺旋长度略有变短,突变后结构的变化可能和蛋白功能缺失相关.     

人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为及代谢产物研究

建立快速高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法(RRLC-Q-TOF-MS),分析人参皂苷Rb2在大鼠体内的药代动力学行为,并探索人参皂苷Rb2在大鼠体内的代谢过程.采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相A为0.1％甲酸溶液,B为乙腈,流速为0.2 mL/min,进样量为5μL,二元线性梯度洗脱分离,采用电喷雾负离子模式进行质谱检测.方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.08 μg/mL和0.1 μg/mL,线性范围为0.10～ 1.26 μg/mL.结果表明,人参皂苷Rb2静脉注射后的体内代谢过程符合二室模型特征,血药浓度半衰期的α相(t1/2α)和β相(t1/2β)分别为(23.58±1.10)和(1306.55±147.23) min.通过对静脉注射人参皂苷Rb2的大鼠尿液和口服后的粪便样本进行分析,发现Rb2的代谢产物为M6,M2(C-Y),F2,C-K.     

血清多肽组及其个体差异的纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析

分析和比较疾病组及健康对照组的混合样品是血清多肽组生物标记物研究的常用方法,但对健康个体多肽组的差异和共性关注较少.本研究利用纳升液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱鉴定健康人混合血清样品(20例)的多肽组,阐明血清多肽组的分子量分布等一般特征,进而选取6例个体样品单独分析并与混合样品的分析结果进行比较,说明正常健康样品之间的个体差异和共同成分.结果表明,可鉴定序列的血清多肽组的分子量范围在7000 Da以下,纤维蛋白原α链等蛋白质所属肽段的检出频率最高,肽段在蛋白质水平上分布具有不均一性,排在前10％的蛋白质占据了约50％的总肽段,而后40％的蛋白质只有1条检出肽段.此外,在所有样品中都检测到了来自于8个蛋白质的12个共同肽段,检测到了N端乙酰化、氨基酸氧化、磷酸化、脱氨化和脱水等翻译后修饰和明显的阶梯序列现象.本研究在肽段序列水平分析了血清多肽组的基本特征和个体差异,可为血清多肽组生物标志物研究提供参考.